為您實(shí)驗(yàn)排憂解難-----TDS-24RD完美應(yīng)對HJ734-2014

2013年9月10日，國務(wù)院印發(fā)《大氣污染防治行動(dòng)計(jì)劃》，并制定具體的十條政策實(shí)施方案，也就是我們常說的《大氣十條》。這是我國政府在對當(dāng)前大氣環(huán)境形勢科學(xué)判斷的基礎(chǔ)上，作出的一項(xiàng)重大戰(zhàn)略部署，為全國大氣污染防治工作指明了方向，成為我國大氣污染防治工作的綱領(lǐng)性文件。為了打好大氣污染治理攻堅(jiān)戰(zhàn)，國家環(huán)境監(jiān)測部門也制定了一系列的檢測標(biāo)準(zhǔn)并頒布實(shí)施。其中HJ734-2014《固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜質(zhì)譜法》為測定固定污染源廢氣中24種揮發(fā)性有機(jī)物。

24種揮發(fā)性有機(jī)物包括：丙 酮、異丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、環(huán)戊酮、 乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、乙苯、對/間二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、鄰二 甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯。

HJ734-2014標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)頒布實(shí)施了超過5年時(shí)間，目前全國眾多環(huán)境監(jiān)測部門及第三方環(huán)境檢測機(jī)構(gòu)均在執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，尤其是沒有地方標(biāo)準(zhǔn)的省份（如廣東則有DB44/814-2010等四大地標(biāo)可執(zhí)行）都在使用該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物的測定。然而，通過走訪及調(diào)查發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室在使用該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測時(shí)碰到了一下難以解決的問題。

近期，泰通科技聯(lián)合EWG1990儀器學(xué)習(xí)在《GCMS使用技術(shù)7天訓(xùn)練營》上進(jìn)行了一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)調(diào)查，參與本次調(diào)查的實(shí)驗(yàn)機(jī)構(gòu)共計(jì)62家，調(diào)查結(jié)果統(tǒng)計(jì)如下表：

結(jié)果發(fā)現(xiàn)，除24.2%的用戶外其他75.8%的使用單位均存在一些儀器使用問題，水溶性組分出峰不好、峰形變形、線性不好、空白殘留過高、加標(biāo)回收率低等為眾多用戶普遍遇到的問題。

HJ734-2014采用固相吸附-熱脫附解析的方法進(jìn)行，而標(biāo)準(zhǔn)中24中揮發(fā)性有機(jī)物包涵括的極性范圍較大，實(shí)驗(yàn)過程捕集肼的捕集難度加大，終導(dǎo)致丙酮、異丙醇、乳酸乙酯等組分出峰不理想甚至不出峰。

關(guān)于空白殘留問題：

該標(biāo)準(zhǔn)對各組分的空白殘留量也提出較高要求，各組的分殘留值參見下表：

要滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的殘留量，則對整個(gè)熱脫附系統(tǒng)提出了較高的要求。為了實(shí)現(xiàn)此效果，TDS-24RD從工業(yè)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上投入大量研發(fā)精力并甄選高惰性料用于產(chǎn)品生產(chǎn)制造。此外，專門研發(fā)推出了可深度活化的采樣管活化裝置。以下為TDS-24RD全自動(dòng)熱解析儀及ATHH-12全自動(dòng)活化儀的實(shí)驗(yàn)效果：

關(guān)于出峰問題：

     丙酮、異丙醇、乳酸乙酯等水溶性物質(zhì)在試驗(yàn)過程容易峰形變形、出峰偏小甚至不出峰。研究表明，此類問題與除水過程、冷阱結(jié)構(gòu)與選材有著密切關(guān)系，以下為TDS-24RD全自動(dòng)熱解析儀的實(shí)驗(yàn)效果（10ng標(biāo)樣分析）：

關(guān)于線性問題：

HJ734-2014標(biāo)準(zhǔn)對各組分線性提出明確要求R≥0.995。這類的氣體分析實(shí)驗(yàn)，排除操作人為因素影響外對儀器也提出較高了要求。以下為TDS-24RD在實(shí)驗(yàn)室分析效果：

1.實(shí)驗(yàn)儀器：TDS-24RD（24位）全自動(dòng)二次熱解析儀（泰通科技（廣州）有限公司），ATHH-12（12位）活化儀（泰通科技（廣州）有限公司），氣質(zhì)聯(lián)用儀EI源，色譜柱：624 60m*0.25mm*1.4um

2.方法條件：

熱脫附條件：吸附管脫附溫度：350℃，脫附時(shí)間：300s,聚焦冷阱溫度：-10℃，聚焦冷阱脫附溫度：300℃，冷阱脫附時(shí)間：60s,傳輸線溫度：120℃，閥溫度：100℃，

氣質(zhì)聯(lián)用儀條件：進(jìn)樣口溫度：220℃，柱流量：1.2ml/min,分流比：15：1，柱溫條件：初始溫度：40℃，保留5min,6℃/min上升至140℃，再15℃/min上升到200℃，保留5min,全掃描模式，掃描范圍：33~270amu

3.樣品制備：

吸附管（Carbopack C-13mm、Carbopack B-25mm、Carboxen1000-13mm)通過ATHH-12（12位）活化儀三階程序升溫活化*后密封備用。

校準(zhǔn)品配制：配制成梯度濃度為5.00,10.0,20.0,50.0,100ng/ul的24種VOC混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)樣加載模擬吸附：將老化后的吸附管裝到ATHH-12（12位）活化儀的標(biāo)樣加載平臺(tái)上，分別注入1ul的不同梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸掃完畢后（儀器默認(rèn)3min)取下各個(gè)吸附管密封，得到含量為5.00，10.0，20.0，50.0，100ng的標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管。

備注：此次做樣測試用外標(biāo)法定量，證明儀器的可靠性及穩(wěn)定性，并未添加內(nèi)標(biāo)物

5ng標(biāo)準(zhǔn)吸附管譜圖數(shù)據(jù)

10ng標(biāo)準(zhǔn)吸附管譜圖數(shù)據(jù)

20ng標(biāo)準(zhǔn)吸附管譜圖數(shù)據(jù)

50ng標(biāo)準(zhǔn)吸附管數(shù)據(jù)譜圖

100ng標(biāo)準(zhǔn)吸附管數(shù)據(jù)譜圖

各組分線性數(shù)據(jù)：

1、丙酮（R=0.9993）

2、異丙醇（R=0.9999）

3、正己烷（R=0.9998）

4、乙酸乙酯（R=0.9993）

5、六甲基二硅氧烷（R=0.9998）

6、苯（R=0.9999）

7、正庚烷（（R=0.9999）

8.甲苯（R=0.9998）

9.乙酸丁酯（R=0.9995）

10.環(huán)戊酮（R=0.9992）

11.乳酸乙酯（R=0.9993）

12、乙苯（R=0.9999）

13、對間二甲苯（R=0.9998）

14、丙二醇單甲醚乙酸脂（R=0.9938）

15.鄰二甲苯（R=0.9998）

16.苯乙烯（R=0.9999）

17.2-庚酮（R=0.9999）

18.苯甲醚（R=0.9999）

19.1-癸烯（R=0.9997）

20.苯甲醛（R=0.9999）

21.2-壬酮（R=0.9998）

22.1-十二烯（R=0.9998）

23.3-戊酮（R=0.9996）

       泰通科技是專業(yè)從事于精密儀器設(shè)計(jì)、研發(fā)、生產(chǎn)、銷售及服務(wù)的技術(shù)型企業(yè)。憑借著專業(yè)的研發(fā)、生產(chǎn)及售后服務(wù)團(tuán)隊(duì)為廣大客戶朋友提供高品質(zhì)產(chǎn)品與優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。產(chǎn)品研發(fā)上，始終奉行“進(jìn)取、求實(shí)、嚴(yán)謹(jǐn)、創(chuàng)新”的方針，以技術(shù)為核心，不斷開拓創(chuàng)新，力求以出色穩(wěn)定的產(chǎn)品為客戶創(chuàng)造更大的價(jià)值。